本发明提供了一种高纯度三氯化铁的制备方法，包括以下步骤：将失去活性的铁催化剂与氯化铵按照化学反应的计量比混合加热，加热温度达到115-130℃时停止加热，之后保温21-25min，制得三氯化铁、氨气以及水；反应过程中，氨气和水以气体状态溢出，将氨气和水蒸汽通入一定浓度的盐酸中回收氯化铵；三氯化铁经加水溶解和过滤制备成三氯化铁溶液；三氯化铁溶液经加热、沸腾、冷却以及结晶得到高纯度三氯化铁晶体。本发明所述高纯度三氯化铁的制备方法，工艺简单，操作方便，对失去活性铁催化剂进行回收利用，产品三氯化铁晶体纯度高；铁催化剂回收率高；氯化铵循环使用，生产成本低；反应时间短节省能源，生产效率高。