一种3D微纳结构球形活性磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：（1）制备表面活性剂溶液；（2）制备九水硝酸铁溶液；（3）将九水硝酸铁溶液滴加到表面活性剂溶液中，得溶液A；（4）称取H₃PO₄溶液，将磷酸溶液加入溶液A中，搅拌混合30-240分钟，得澄清透明溶液B；（5）将所得澄清透明溶液B在80~100℃水浴条件下反应2~4天，或150~200℃油浴条件下反应2~8小时；（6）冷却，再固液分离，洗涤，离心分离，得白色沉淀；将白色沉淀于80~110℃烘干，即得。本发明所得磷酸铁材料，锂化后得到LiFePO₄正极材料，同时具有良好的高倍率充放电性能和较好的振实密度。