本发明公开了一种高纯硫化锌的制备方法。包括以下几个步骤：在锌盐溶液中加入适量的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，锌盐溶液中的杂质金属离子与其反应生成配位离子；然后，将处理后的硫酸锌溶液通过D302阴离子交换树脂，配位离子与D302阴离子交换树脂结合滞留在离子交换柱中得到高纯硫酸锌溶液；最后，在高纯硫酸锌溶液中加入硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵，生成高纯超细硫化锌。本发明的有益效果是：1、制备的硫化锌纯度高；2、硫酸锌回收率高；3、生产原料来源广泛、离子交换树脂可重复使用，生产成本低；4、硫化锌颗粒均匀、粒度小；5、生产工艺简单，能耗低。